時間:2020-09-10 10:25
來源: 上海市市場監管局
5.3.3 運維監管
為保證儀器日常運維工作按照要求保質保量完成,建議對運維工作定期進行監管:監管內容包括站房環境、儀器設備狀態、數據完整性與有效性、運維工作完成率、表格記錄與人員技術水平等方面;監管方式包括運維月度總結會、與運維方無利害關系的第三方開展現場核查。
5.4質量保證
5.4.1量值溯源
為保證長三角區域內測試數據的可靠性、統一性和可比性,儀器的定量器具在投入使用前需進行量值溯源,并建立周期性溯源計劃并實施,保證監測儀器在有效期內使用。
大氣顆粒物組分自動監測的量值溯源主要包括標準物質(標準溶液、標準膜片、標準小球)、輔助定量器具等。VOCs自動監測系統的量值溯源主要包括標準氣體的溯源和稀釋裝置中流量的溯源兩種。
顆粒物組分標準物質:應使用具有溯源性的標準物質(如標準溶液、標準樣品和標準膜片等)對系統進行校準,標準物質推薦使用國家標準溶液(GBW和GBW-E)、國家標準樣品(GSB);進口標準膜片應能溯源至國際權威的計量機構(如NIST 等)。標準溶液在使用前,需經實驗室離子色譜進行校核,其母液留樣保存三個月以上,接受抽測核驗。
輔助定量器具:移液槍、注射器等定量器具,每年至少校準一次。
標準氣體:標準氣體是VOCs定量的核心,應使用國家一級標氣以上的標準氣體;標準氣體可追溯至NIST。長三角區域各省超級站的VOCs儀器標氣可考慮定期送至實驗室開展不同標氣的比對測試,每個標準氣體三次平行測定結果的相對偏差應不超過±30%。
零氣發生器:應定期檢查零氣發生器的溫度控制和壓力是否正常,氣路是否漏氣;溫度控制器出現故障報警或維修更換后,必須用工作標準進行校準;應定期檢查并排空空氣壓縮機儲氣瓶中的積水;按照儀器說明書的要求,對零氣發生器中的分子篩、氧化劑、活性炭等氣體凈化材料定期更換,凈化材料每6個月至少更換一次。若發現各項目的監測誤差和零點漂移明顯增大,應查明原因,必要時更換凈化材料。
動態校準儀:應具備能準確稀釋標氣濃度到1nmol/mol以下的的稀釋能力;校準系統內部管路應盡可能短,并設計惰性化處置的管路,使其不與PAMS監測因子反應、不釋放干擾物、不吸附監測污染物;校準系統中的流量計或壓力計應選用經與國家或地方計量檢定/溯源的基準流量計或壓力計進行季度的流量檢查。
5.4.2 績效審核
績效審核是質量目標評估的過程。由區域質量管理協調組每年組織一次對納入長三角區域大氣超級站內的自動監測系統工作開展績效審核,驗證其工作是否達到質量目標要求。審核程序包括質量保證系統的所有范疇,即包括數據質量審核、質控審核和系統審核三種。
(1)數據質量審核
數據質量審核需要對從數據采集到報告的所有過程開展詳細的評價。評價的內容不僅包括:數據的記錄和保存,數據計算方程,數據處理文件,數據完整性,質控數據;還包括譜圖質量檢查,數據相關性檢驗等。數據完整率與數據有效率是數據質量審核的核心。
(2)質控審核
質控審核是質量保證工作的核心部分,是對一個測量系統開展獨立的定量評價和分析的程序。性能審核內容至少應包括準確度、精密度等。 具體操作如附錄A所示。
(3)系統審核
通過檢查質量系統內各個范疇,包括質量管理計劃與實施、成效目標的符合性、人員資源配置的合理性、內部審核和預防糾正措施成效的評估、新監測技術和設備的可用性等,保證系統持續準確和有效,建立系統運行考核制度、質量管理體系運行監審制度、系統運行有效性審核與評價程序等。即獨立審核監測網絡的運作,考核整個監測網絡和各子站監測數據的準確度。
5.4.3 運維管理
對大氣超級站運維單位進行管理,對其人員配置、備機耗材配件、內部質量控制與管理等進行監督,保證其有能力按時按量完成運維工作。
5.4.4人員管理
大氣超級站運維人員應充分掌握儀器原理、結構、運維、故障維修、校準及質保保證等知識與技能,大氣超級站所屬單位可對人員進行上崗考核,持證人員方可操作儀器,并定期開展技術培訓。
5.5數據審核
對于采集到的在線監測數據,開展三級數據審核,具體職責、分工及工作內容請見附錄B。
數據審核內容可分為完整性審核、空間一致性審核、歷史一致性審核和異常/離群數據處理,具體請見附錄C。
(1)完整性審核:主要涉及小時數據、日數據、月數據和年數據的完整性審核。
(2)空間一致性審核:對比多個站點相同污染物濃度的時間序列,判斷數據有效性。
(3)歷史一致性審核:主要涉及數據界限值審核、數據相關性審核、常檢出物種審核、數據合理性審核。
(4)異常/離群數據審核與處理:審核數據的結果一般有有效數據、存疑數據和無效數據三種。其中:經數據審核且滿足數據審核規則的有效數據直接保留;經數據審核為存疑數據的,需對設備狀態、維護校準記錄、譜圖進行確認,若由于保留時間造成的數據異常,重積分后再次進行數據上傳;若由于儀器性能等不滿足要求造成的,直接做無效刪除處理;若無法確認原因的其他存疑數據進行標記并注明理由,以備數據分析人員參考;無效數據直接進行刪除處理,并標明無效數據判斷原因。
6 協調機制
為保障長三角區域大氣超級站質控質保工作按照本規范執行,并推動區域內質量工作的不斷完善,需配套相應協調機制。
6.1 區域質量管理協調組
在中國環境監測總站的指導下,由三省一市省級環境監測中心分管領導和具體負責人組成,每年定期組織召開區域質量管理交流會,協調討論有關長三角區域大氣超級站質量相關的技術工作,負責制定和修改有關長三角區域大氣超級站質控質保的技術文件,并制定年度區域內超站質量管理工作方案。
編輯:李丹
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