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環保部發布《環境空氣臭氧前體有機物手工監測技術要求(試行)》

時間:2018-02-28 13:22

來源:環保部

9.1分析結果的審核

監測結果(包括采樣和實驗記錄、監測數據及質控數據等)審核主要包括:(1)采樣操作過程是否規范、完整,對采樣過程各參數允許范圍進行檢查,包括體積、流速、起止時間、持續時間、采樣罐壓力等;(2)實驗室分析記錄是否規范、完整,包括有效數字等;(3)質控指標復核,確保各項質控指標合格。對審核判定為無效的數據,應在提交上報數據時加以說明。

9.2數據匯總及審定

審核通過后匯總上報。數據報送部門按照規定的格式匯總監測結果,并經相關負責人審

核審定。

9.3數據上報

審定后的數據匯總表按照規定的格式、方式和時間簽發報出。

10報告

10.1監測報告

根據監測工作要求應定期編寫并提交監測報告,監測報告應包括以下全部或部分內容。

(1)概述

項目任務來源、目的、承擔單位、實施時間與時段、合作單位等。概括闡述總體監測情況和結果。

(2)監測概況

簡要說明監測區域、范圍、點位情況、監測時間與頻次、監測項目、調查內容等。

(3)監測結果與綜合分析

按點位或區域分析監測結果反映的特征進行污染狀況分析。

(4)必要的對策措施與建議

必要時,依據監測與評價結果提出相應建議。

(5)附監測、調查結果統計報表

10.2質量保證與質量控制報告

監測工作任務(包括年度工作)完成后,應對監測質量保證與質量控制進行總結,以體現監測工作的規范性和數據的科學性與準確性。報告應包括以下全部或部分內容。

(1)前言

項目任務來源、監測目的、監測任務實施單位、實施時間與時段、合作單位等的簡要說明。概括闡述監測過程質量控制與質量保證情況及總體質控結論。

(2)質控概況

簡要說明監測點位、監測時間、質控措施、實施監測單位資質、人員上崗、儀器設備檢定等情況。

(3)結果與評價

說明質量控制的方式和方法,并對樣品的受控情況進行統計,對精密度和準確度進行評價,列出各項目的相對偏差、相對標準偏差、相對誤差及合格率等結果。

質量控制結果的評價需要對同一區域(不同單位、不同監測時段)質量控制結果比較分析,對共性問題進行原因分析。

(4)問題與對策措施

如依據質量控制結果發現問題,提出整改對策與措施。

(5)附質量控制結果統計報表

附錄A

(規范性附錄)

臭氧前體有機物監測清單

表A.1 臭氧前體有機物監測清單

附錄B

(資料性附錄)

環境空氣臭氧前體有機物的測定罐采樣/氣相色譜-氫離子火焰檢測器/質譜檢測器聯用法

警告:本方法所使用標準品為易散逸的有毒化合物,應在通風條件下使用,操作應按規定要求佩戴防護器具,避免吸入或接觸皮膚和衣物。

B.1 適用范圍

本方法規定了測定環境空氣中臭氧前體有機物的罐采樣/氣相色譜-氫離子火焰檢測器/質譜檢測器聯用方法。

本方法適用于環境空氣中乙烯等57 種臭氧前體有機物的測定。如果通過方法適用性驗證,其他揮發性有機物也可以采用本方法測定。

B.2 規范性引用文件

本方法內容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本方法。

HJ 194 環境空氣質量手工監測技術規范

GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法

B.3 方法原理

用內壁惰性化處理的不銹鋼罐采集環境空氣樣品,然后樣品經冷阱預濃縮,除去水及惰性氣體后,進入氣相色譜分離,用氫火焰離子化檢測器檢測C2~C3 目標化合物,用質譜檢測器檢測其余目標化合物。C2~C3 目標化合物用保留時間定性,外標法定量;其余目標化合物用保留時間和質譜圖與標準物質比對定性,內標法定量。

B.4 干擾及消除

B.4.1 實驗室環境應完全遠離有機溶劑,保證沒有有機溶劑和其他揮發性有機物的本底干擾。

B.4.2 進樣系統、預濃縮系統中氣路連接材料揮發出的揮發性有機物會對分析造成干擾,適當升高溫度、延長烘烤時間,將干擾降至最低。

B.4.3 所有樣品經過的管路和接頭均需進行惰性化處理并保溫,以消除樣品吸附、冷凝和交叉污染。

B.4.4 易揮發性有機物(尤其是氟碳化合物)在運輸保存過程中可能會經閥門等部件擴散進

罐中,從而污染樣品。當樣品罐內壓力小于大氣壓時尤其容易發生。樣品采集結束后,須確認閥門完全關閉,用密封帽密封罐采樣口,隔絕外界氣體,可有效降低此類干擾。

B.4.5 樣品中過量的水汽和二氧化碳將會對分析造成干擾,所以分析系統必須裝有除水汽和除二氧化碳裝置。

B.4.6 同時分析高濃度樣品和低濃度樣品時,高濃度樣品會對低濃度樣品的檢測產生記憶效應。因此,在分析一個高濃度樣品后,應伴隨分析一個空白樣品,以確認系統是否受到污染。

B.4.7 每個被測高濃度樣品的真空罐清洗后,應在下一次使用前進行本底污染分析。

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編輯:張偉

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