一級(jí)冷阱：捕集溫度：-150℃;解析溫度：10℃;閥溫：100℃;烘烤溫度：150℃;烘

烤時(shí)間：15 min;一級(jí)冷阱的類型為填裝玻璃微珠和TENAX的捕集阱;

二級(jí)冷阱：捕集溫度：-30℃;解析溫度：180℃;烘烤溫度：190℃;烘烤時(shí)間：15 min;

二級(jí)冷阱類型為填裝TENAX的捕集阱;

三級(jí)聚焦：聚焦溫度：-160℃;解析時(shí)間：2.5 min。

注：若采用其他制冷方式，預(yù)濃縮分析條件可參考儀器規(guī)定。

B.8.1.2 GC-FID/MS 分析條件

一般采用GC-FID 分析C2~C3 目標(biāo)化合物，采用GC-MS 分析其余非甲烷碳?xì)淠繕?biāo)化合物。

(1)GC-FID 分析C2~C3 目標(biāo)化合物參考條件

色譜柱：石英毛細(xì)管色譜柱2(B.6.3);

升溫程序：35℃保持5 min，以5℃/min 的速率升溫至150℃，保持0 min;再以15℃/min

的速率升溫至220℃，保持3 min;

色譜柱流量：1.5 ml/min;進(jìn)樣口溫度：230℃;

檢測(cè)器溫度：300℃。

(2)GC-MS 分析其余目標(biāo)化合物參考條件

色譜柱：石英毛細(xì)管色譜柱1(B.6.3);

程序升溫：35℃保持5 min，以5℃/min 的速率升溫至150℃，保持0 min;再以15℃/min

的速率升溫至220℃，保持3 min;

色譜柱流量：1.5 ml/min;進(jìn)樣口溫度：230℃;

MS 條件：掃描范圍質(zhì)荷比：29~180。

注：若氣相色譜配備微控流板和柱溫箱冷卻裝置，且同時(shí)配備了氫離子火焰檢測(cè)器和質(zhì)譜檢測(cè)器時(shí)，

分析參考條件如下：色譜柱：石英毛細(xì)管色譜柱1(B.6.3);程序升溫：-50℃保持1 min，以5℃/min 的速

率升溫至150℃，，保持0 min，再以15℃/min 的速率升溫至220℃，保持3 min;色譜柱流量：1.5 ml/min;

進(jìn)樣口溫度：230℃;FID 檢測(cè)器溫度：300℃;MS 條件：掃描范圍質(zhì)荷比：29~180。

B.8.2 儀器性能檢查

每天分析前，GC-MS 系統(tǒng)必須進(jìn)行儀器性能檢查。將200 ml 4-溴氟苯(BFB)標(biāo)準(zhǔn)使用氣體經(jīng)氣體濃縮儀進(jìn)樣，得到的BFB 關(guān)鍵離子豐度應(yīng)滿足表B.1 中的要求，否則需對(duì)儀器進(jìn)行清洗和調(diào)整。

B.8.3 校準(zhǔn)

B.8.3.1 標(biāo)準(zhǔn)使用氣體配制

采用氣體稀釋裝置(B.6.7)，通過調(diào)節(jié)標(biāo)準(zhǔn)混合氣體和稀釋氣的流量比配制標(biāo)準(zhǔn)使用氣體。標(biāo)準(zhǔn)氣體氣路的減壓閥和連接氣路應(yīng)采用惰性化處理的不銹鋼材質(zhì)，減少吸附。流量設(shè)定值應(yīng)位于質(zhì)量流量控制器滿量程的10%~90%之間，以獲取更為準(zhǔn)確的結(jié)果。稀釋后標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度按公式(B.3)計(jì)算。

B.8.3.2 內(nèi)標(biāo)使用氣配制

將內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)氣(B.5.3)按照B.8.3.1的步驟配制成濃度為100 nmol/mol。

B.8.3.3 繪制校準(zhǔn)曲線

分別抽取50.0ml、100 ml、200 ml、400 ml、600ml、800 ml 混合標(biāo)準(zhǔn)使用氣(B.5.2)，同時(shí)加入50.0 ml 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用氣(B.5.4)繪制校準(zhǔn)曲線，相當(dāng)于各校準(zhǔn)點(diǎn)濃度分別為1.25nmol/mol、2.5 nmol/mol、5.0 nmol/mol、10.0 nmol/mol、15.0 nmol/mol、20.0 nmol/mol(可根據(jù)實(shí)際樣品情況調(diào)整)，內(nèi)標(biāo)物濃度為12.5 nmol/mol。按照儀器參考條件，依次從低濃度到高濃度進(jìn)行測(cè)定，記錄標(biāo)準(zhǔn)系列目標(biāo)化合物及內(nèi)標(biāo)的保留時(shí)間、定量離子的響應(yīng)值(各組分的特征離子見表D.2)。校準(zhǔn)曲線至少應(yīng)含5 個(gè)濃度點(diǎn)(不含0 點(diǎn))，濃度選取可根據(jù)樣品實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整。

以C2~C3 目標(biāo)化合物濃度為橫坐標(biāo)，色譜峰響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

其余目標(biāo)化合物采用平均相對(duì)響應(yīng)因子法繪制校準(zhǔn)曲線，按照公式(B.4)計(jì)算相對(duì)響應(yīng)因子，按公式(B.5)計(jì)算目標(biāo)化合物全部標(biāo)準(zhǔn)濃度點(diǎn)的平均相對(duì)響應(yīng)因子。

B.8.3.4 色譜圖

在規(guī)定的色譜條件下，C2~C3 目標(biāo)化合物在GC-FID 上的色譜圖見圖B.1，其余目標(biāo)化合物在GC-MS 上的總離子流圖見圖B.2，目標(biāo)化合物的出峰順序詳見表D.2。

B.8.4 試樣測(cè)定

將制備好的樣品(B.7.3)固定于自動(dòng)進(jìn)樣器上，取樣400 ml 樣品濃縮分析，同時(shí)加入50.0 ml 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用氣(B.5.4)，按照儀器參考條件(B.8.1)進(jìn)行測(cè)定。

B.8.5 空白樣品測(cè)定

按照與樣品測(cè)定相同的步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室空白(B.7.4.1)和運(yùn)輸空白(B.7.4.2)的測(cè)定。

B.9 結(jié)果計(jì)算與表示

B.9.1 目標(biāo)化合物的定性

C2~C3 目標(biāo)化合物根據(jù)相對(duì)保留時(shí)間定性;其余目標(biāo)化合物根據(jù)相對(duì)保留時(shí)間、樣品與標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖比較進(jìn)行定性。

應(yīng)多次分析標(biāo)準(zhǔn)氣體得到目標(biāo)化合物的保留時(shí)間均值，以平均保留時(shí)間±3 倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差為保留時(shí)間窗口，樣品中目標(biāo)化合物的保留時(shí)間應(yīng)在其范圍內(nèi)。

樣品中目標(biāo)化合物的輔助定性離子和定量離子峰面積比與標(biāo)準(zhǔn)系列的相對(duì)偏差應(yīng)在±30%以內(nèi)。

B.9.2 目標(biāo)化合物的定量

B.9.2.1 C2~C3 目標(biāo)化合物的定量

用外標(biāo)法定量，按照公式(B.6)計(jì)算

編輯：張偉